Autolab电化学工作站基础知识的科普

　　1.甘汞电极使用注意事项

　　甘汞电极使用前，先将电极侧管上及底部的橡皮套取下，在重力作用下，管内部的KCl溶液将以一定的流速与被测溶液连通。

　　若溶液中不允许含有氯离子，应避免直接插入甘汞电极，这时需要使用盐桥。

　　甘汞电极不宜在强酸或强碱中使用，液接电势较大，电极可能被氧化。

　　当甘汞电极内部液体干涸时，应从侧面注入饱和KCl溶液，下部应保留少许KCl晶体，以保证溶液饱和。

　　2.金属电极的制备与处理？

　　常见金属电极的制备：用砂纸将金属试样的各个面打磨光亮，用焊台将导线焊在金属试样上，将配制好的环氧树脂倒入摆好金属试样的塑料圈内，注入时避免气泡的产生，24h常温固化。

　　金属电极用400#、600#、800#、1000#砂纸逐级打磨至光亮,用丙酮和无水乙醇清洗后，放入干燥器内干燥30分钟备用。

　　3.为什么参比电极需要使用盐桥？

　　在测量电极电势时，由于参比电极内的溶液和被研究体系内的溶液组成不同，两种溶液间存在一个接界面，在接界面两侧由于溶液浓度的不同，所含离子种类的不同，在液接界面上产生液接电势差。

　　常见盐桥的制备方法：1.5g琼脂和10g氯化钾加入30ml蒸馏水中加热至微沸，充分搅拌溶解，用洗耳球顶住鲁金毛细管上端，通过负压将琼脂溶液慢慢吸入到玻璃管中。冷却后凝固形成盐桥。

　　4.辅助电极长期使用后变黄变黑如何处理？

　　辅助电极在长期使用的过程中，表面会吸附一些物质，出现发黄发黑的现象。每次实验结束后，铂电极需要立即用水冲洗。如果铂电极发黄发黑严重影响使用时，将铂电极作为工作电极，另一铂电极为对电极，（三电极体系）在0.5M稀硫酸溶液中，使用恒电位极化方法（电位在1.5V左右）通过电解水在电极表面产生的气泡冲洗掉电极表面的附着物。实验现象为在铂电极表面产生大量的气泡。具体实验参数可调节，水的理论分解电压为1.23V。

　　5.盐桥的配置

　　把1～1.5g的琼脂和10g的KCl放入大约30ml的水中，加热至微沸，等待全部固体溶解即可。做好的琼脂溶液放置于小火上或者热水浴中微热。把鲁金毛细管的插入微热后的琼脂溶液中，用洗耳球顶住鲁金毛细管的大口端，通过洗耳球负压将琼脂溶液慢慢吸入到玻璃管中，到顶部玻璃管空间半满为止。温度降低后，随着琼脂的凝固，溶于琼脂中的KCl将部分析出，玻璃管中出现白色的斑点，这样装有凝固了的琼脂溶液的玻璃管就叫做盐桥。

　　6.如何理解三电极体系，极化回路与测量回路？

　　Autolab电化学工作站三电极体系由工作电极、参比电极、辅助电极构成。工作电极与辅助电极构成极化回路，工作电极与参比电极构成测量回路，电流从工作电极流到辅助电极，独立的参比电极只提供参比而无电流通过。