容量法卡式水分测定仪测量准确性的判断，主要依赖于对仪器的校准与滴定度的正确测定。要准确判断卡式水分测定仪的测量准确性，重点在于掌握正确的校准方法、严格遵守操作规程并进行定期的滴定度检测。通过这些措施，可以有效地保障测量结果的准确性和可靠性，从而满足各类样品水分含量测定的需求。
容量法卡式水分测定仪的常见故障有哪些？
1.测试结果偏差较大
原因：测试环境不稳定，滴定池连接处未能密封，导致外部水分进入；滴定池内壁附有水分，在测定过程中不定期流入反应液；样品量太少，或者进样量称量及输入不准确。
解决方法：检查各连接部密封圈是否完好，螺母是否适当旋紧；加入定量卡尔费休试剂，使滴定池内处于过滴状态，摇晃滴定池，使滴定池壁中水分被反应掉，重新打空白（预滴定）后开始分析；确保样品量中纯水含量在5mg-10mg之间，最小不少于2mg，并仔细检查进样量数据录入是否正确。
2.滴定时间过长或滴定不到终点
原因：测试环境密封不好，外部水分持续进入；卡尔费休试剂失效，或者滴定度过低；电极吸附污物或样品粘性致电极表面有污染物而钝化。
解决方法：检查密封情况，如有需要更换密封圈和紧固螺母；更换新的卡尔费休试剂并重新标定滴定度；取出电极，使电极两针短路，正常应立即到终点，如不能终点或反应迟缓，应清洗电极，使用弱酸溶剂超声清洗，污染严重的应用铬酸超声清洗。
3.容量法卡式水分测定仪样品滴定后漂移值很高
原因：溶剂瓶、干燥管、滴定杯中不密封或有残留水分；测试样品与滴定剂或溶剂发生了副反应，反应产生水。
解决方法：检测各连接部分是否密封良好，必要时更换密封圈或调整螺母紧固；延长反应时间或改进样品预处理方法，使副反应产生的水分被充分反应掉。
4.滴定结果偏低
原因：滴定过早终止，样品量加入不合理，样品在溶液中不能溶解，形成乳浊液，水分没有充分释放；试剂滴定度变化，滴定试剂失效。
解决方法：增大滴定延时时间，确保加入样品中含足够纯水量，对粘性等附着力较强的样品要保证样品溶入液体中；及时重新标定试剂，对于滴定度过低试剂进行更换。
更新时间：2024-06-19 
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